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紫外可見吸收光譜檢測中的干擾及其消除
發布日期：2023/2/25 9:42:26
在UV—Vis測定中，可能存在以下幾種干擾情況：干擾組分本身有顏色，或能與顯色劑反應生成有色化合物，并在測定波長有吸收；在顯色條件下，溶液的酸度使干擾組分水解，析出沉淀，使溶液混濁，無法進行吸光度值測定；干擾組分能與待測離子或與顯色劑形成更穩定的配合物，破壞顯色反應進行完全。消除這些干擾可以采用以下方法：
1.控制酸度
在配位平衡反應中，絡合物的穩定常數不同，要求處在反應平衡中的配位體的濃度也不相同。利用控制酸度的方法，可控制顯色劑的離解平衡從而控制配位體濃度，提高反應的選擇性，保證主反應進行完全。例如，雙硫腙能與Pb2+，Cu2+，Ni2+，Cd2+，Hg2+等10多種金屬離子形成有色配合物，其中與Hg2+生成的絡合物最穩定，在0.5mol/L的H2SO4介質中仍能反應完全，而其他金屬離子在此條件下不發生反應。
2.加入掩蔽劑
在顯色反應條件下，掩蔽劑不與待測離子作用，只與干擾離子反應，掩蔽劑與干擾離子形成的絡合物應不干擾待測離子的測定。選擇適當的掩蔽劑是消除干擾組分影響常用的有效方法。
3.利用惰性絡合物
例如鋼鐵中微量鈷的測定，常用鈷試劑為顯色劑。但除Co2+外，鈷試劑還與Ni2+，Zn2+，Mn2+，Fe2+等都有反應。但它與Co2+在弱酸介質中完成反應后，所生成惰性配合物再在強酸酸化溶液中也不會分解，而Ni2+，Zn2+，Mn2+，Fe2+等與鈷試劑所生成的配合物在強酸介質中很快分解，從而可消除它們的干擾，提高了反應選擇性。
4.選擇適當的波長
例如，KMnO4的最大吸收波長λmax為525nm，但K2Cr2O7在該波長處也有吸收，將測定波長選為λ=545nm處，K2Cr2O7則不干擾了。
5.分離

當上述方法不能消除干擾，則必須預先將待測組分與干擾組分分離.常用的分離方法有：沉淀、萃取、離子交換、蒸發、蒸餾以及色譜分離等。


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